我們知道，納米顆粒在現今許多領域變得越來越重要，包括催化，生物醫學應用和信息存儲。它們獨特的尺寸依賴性使這些材料更優越。使用原子力顯微鏡（AFM），可以分辨單個粒子和粒子群，與其他顯微技術不同，AFM提供了三維的可視化和分析。在這里我們將在不同的表面上制備氧化鈦，氧化鋯和氧化鋁納米顆粒，并通過AFM在動態模式下表征。目標是確定納米顆粒的形狀，尺寸和尺寸分布。

納米顆粒TiO2和ZrO2納米顆粒為水性懸浮液的形式，二者濃度均為20％。通過光學表征技術估計的TiO2和ZrO2顆粒的平均尺寸分別為8μ士3nm和11μ士3nm。這些顆粒的表面被化學改性以防止聚集。

通過氣相冷凝制備Al2O3納米粉末。該方法產生平均尺寸為100μs50的團聚體形式的球形顆粒和/或尺寸為5-200μm的軟團聚體。提示：大家知道實驗材料不能直接拿來就觀察，要經過一些處理，符合觀察的條件。

樣品制備技術（大家可以看下，這不是我們這節課要了解的內容）首先將納米顆粒在去離子水中稀釋至適當的濃度，然后超聲處理15-30分鐘。將50μl稀釋物置于清潔的基質上（用乙醇清潔Si，然后用氮氣蒸汽干燥;在使用前云母新鮮切割），根據所需顆粒的密度孵育5-20分鐘，然后殘余溶液通過氮氣流吹掃。對所有樣品采用這種一般方法。在沉積納米顆粒之前改性基底的干凈Si表面的情況下，將APTES（3-氨基丙基三乙氧基硅烷）用于硅烷化方法。未處理的Si襯底在超聲波浴中用乙醇清潔10分鐘，用氮氣干燥，然后在臭氧室中放置5分鐘。然后通過將清潔的基底懸浮在含有少量APTES和甲苯的玻璃干燥器中，以1:10的比例將其清洗1小時，使其暴露于APTES氣氛中。不同稀釋濃度的TiO2納米顆粒的成像。

通過AFM在新鮮清洗的Si基底上對不同稀釋度的TiO2納米顆粒進行成像。稀釋的量增加降低了表面上的納米顆粒的密度。由于尖端形狀的變化，納米顆粒的橫向尺寸在圖像上發生變化。然而，發現高度相對恒定為9-11nm。1:50從0.04％TiO2水懸浮液。納米顆粒的高度在9-11nm的范圍內。

在不同基材上成像ZrO2納米顆粒在圖2中，ZrO2納米顆粒沉積在兩個不同的基底上。將50μl的ZrO2納米顆粒的懸浮液施加到干凈的Si和云母上，孵育5分鐘，然后用氮氣流吹干。在Si上的納米顆粒出現更多的分離，而云母中的納米顆粒出現凝結，。云母的親水性質，即使在其被吹干之后，也可能導致納米顆粒形成附聚物。雖然納米顆粒的密度在Si和云母兩者上是相同的。與在Si上的納米顆粒相比，在云母上成像納米顆粒時觀察到更大的漂移。Al2O3納米顆粒的成像在干凈的Si襯底上的Al2O3納米顆粒的AFM圖像。

與TiO2和ZrO2納米顆粒相比，裸露的Al2O3納米顆粒易于團聚。這可能是因為后者的表面被化學改性，使得它們保持良好分離。順便提一下Al2O3納米顆粒的成像相對困難，因為由于這些團聚體的大尺寸，在掃描期間尖端將非常快速地鈍化。在化學處理的Si基底上成像納米顆粒納米顆粒也在化學處理的基底上成像。用APTES（硅烷化試劑）改性清潔的Si，從而增加表面的疏水性。與化學處理的Si相比，清潔Si表面上的TiO2納米顆粒的密度非常高。原因在Si表面上的化學處理增加了表面的疏水性，從而降低了納米顆粒的粘附。盡管在溶液中具有相同的濃度，顯示707個顆粒，僅顯示11個顆粒。可以看出，化學處理（硅烷化）增加了Si襯底的疏水性。

當納米顆粒的水性懸浮液沉積在該基底上時，表面排斥懸浮液，因此納米顆粒不粘附于表面。這就是為什么在化學處理的Si襯底上TiO2納米顆粒的密度降低的原因。底物的性質起著非常重要的作用;它影響納米顆粒的數量和沉積在其表面上的顆粒的分布。可以看出，當沉積在云母上時，ZrO2納米顆粒似乎形成團聚體，而在Si基底上，它們看起來分布良好。這可能是由于云母的親水性質。還可以看出，Si的化學處理（硅烷化）增加了其表面的疏水性。當納米顆粒的水性懸浮液沉積在該基底上時，表面排斥懸浮液，因此納米顆粒不粘附于表面。這就是為什么在化學處理的Si襯底上的TiO2納米顆粒與干凈的Si相比具有降低的密度的原因。看來，納米顆粒對基底的粘附性隨著表面的疏水性的增加而降低，反之亦然。納米顆粒表面的性質也影響基底上的分布。TiO2和ZrO2納米顆粒具有防止它們形成附聚物的化學處理的表面。而Al2O3納米顆粒是裸露的，因此具有彼此比基底更好地粘附并且傾向于凝結的傾向。

一句話總結:用AFM觀察通過使用不同種類的基底研究納米顆粒的行為和通過使用化學改性的方法改變基底的性質研究其行為。文中通過TiO2，ZrO2和Al2O3納米顆粒以不同的濃度施加在不同種類的基底上，并通過AFM在動態模式下成像。發現所得圖像受所用基底的種類，納米顆粒表面的性質以及納米顆粒懸浮液的稀釋的影響。